Метод анализа – универсальный и теоретически обоснованный способ проведения анализа.Методика анализа – четкое и подробное описание анализа с использованием выбранного метода для решения конкретной аналитической задачи.
При выборе метода анализа учитывается:поставленная перед учеными аналитическая задача,размеры объекта анализа и величина пробы образца,примерное содержание определяемых компонентов в пробе,наличие мешающих примесей,требуемая точность анализа,наличие оборудования и приборов,затраты времени на проведение анализа,стоимость анализа,ряд других обстоятельств, связанных с реальными условиями работы в лаборатории.
Четко сформулированная аналитическая задача является основой для выбора оптимальной методики. Поиск ведут, пользуясь сборниками нормативных документов (стандартных методик), справочниками, обзорами по отдельным объектам или методам.
Требования к методике анализаОсновные характеристики методики анализаЧувствительностьПредел обнаруженияМинимальный объем предельно разбавленного раствораПредельная концентрацияПредельное разбавление ПравильностьВоспроизводимостьСходимость
Чувствительность метода анализа (К) показывает, насколько сильно меняется величина аналитического сигнала при изменении содержания определяемого компонента в исследуемой пробе. Физический смысл понятия «чувствительность анализа» заключается в том, что величина К является первой производной градуировочной функции
Величину чувствительности можно оценить, разделив разность аналитических сигналов двух однотипных эталонов на разность содержаний С(Х) в этих эталонах.I – величина аналитического сигнала.С – содержание определяемого компонента Х.
Предел обнаруженияСmin(мкг) – это минимальная масса определяемого вещества, которую можно достоверно обнаружить с помощью данной методики в минимальном объеме предельно разбавленного раствора.
Минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin (мл) – наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией.
Предельная концентрация Сlim (г/мл) – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией.
Сmin – предел обнаружения, мкг.Vmin– минимальный объем предельно разбавленного раствора, мл;Сlim– предельная концентрация, г/мл.
Предельное разбавление Vlim (мл/г) – максимальный объем раствора, в котором может быть однозначно обнаружен 1 г данного вещества при помощи данной методики.
Правильность измерений – качество измерений, отражающее близость результатов к истинному значению измеряемой величины.
Воспроизводимость измерений – качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в различных условиях (в разное время, разными методами и т. д.).
Сходимость измерений – качество измерений, отражающее близость друг к другу результатов измерений, выполняемых в одинаковых условиях.
Классификация методов анализа
I. Химические методы анализа: Титриметрические методы – измерение объема раствора реактива известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом.Гравиметрические методы – измерение массы определяемого компонента, выделенного в виде соединения определённого состава.
II. Инструментальные методы анализаЭлектрохимические методы – основаны на электрохимических явлениях, происходящих в исследуемой среде или на границе раздела фаз.Спектральные методы – основаны на взаимодействии анализируемого вещества с электромагнитным излучением.Хроматографические методы – основаны на разделения веществ путем распределения компонентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной.
