пользователей: 30398
предметов: 12406
вопросов: 234839
Конспект-online
РЕГИСТРАЦИЯ ЭКСКУРСИЯ

Радиоспектроскопические методы: ЭПР, ЯМР.

Метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) – это эффективный метод определения пространственной структуры и идентификации вещества. Этим методом регистрируют атомы, ядра которых обладают магнитным моментом. К ним относятся, как правило, атомы, имеющие нечетный заряд ядер, т.е. содержащие в ядре нечетное число протонов.

ЯМР – спектроскопия используется при установлении структуры органических соединений и является единственным методом анализа последовательности и стереорегулярности биополимеров.

Таблица 17.

Преимущества и ограничения ЯМР-спектроскопии

Преимущества

Ограничения

-возможность определения без предварительного разделения компонентов качественного и количественного состава сложных смесей (по одному спектру без предварительной градуировки);

- не происходит изменения или разрушения образца при анализе.

-низкая чувствительность (по сравнению, например, с хроматомасс-спектрометрией), поэтому трудно определять малые количества примесей, если они не дают хорошо разрешенных сигналов;

-сложность и высокая стоимость аппаратуры.

 

 

В экспертной практике метод ЯМР используется при исследовании веществ неустановленной природы и любых веществ и материалов  на основе органических соединений для установления1:

  • классификационной категории веществ и материалов (по составу и структуре содержащихся соединений);
  • количественное содержание компонентов.

Метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) применяется для исследования соединений, магнитный момент которых обусловлен неспаренными электронами. К ним относятся органические и неорганические свободные радикалы, ионы переходных металлов и их комплексы, атомы и молекулы с нечетным числом электронов, например, атомы азота, водорода, молекулы NO и др., соединения в возбужденном состоянии.

Метод ЭПР  используется для исследования твердых, жидких, и реже газообразных образцов.  

В судебной экспертизе метод ЭПР нашел применение при решении следующих задач[8]:

  • установление групповой принадлежности изделий из стекла по производственному источнику (по содержанию трехвалентного железа в стекле);
  • установление групповой принадлежности тяжелых нефтепродуктов (мазут, битум, гудрон) и нефти по сырьевому источнику (по содержанию в них ванадилпорфиринов);
  • определение давности выстрела из охотничьих ружей (по содержанию оксида азота в канале ствола, определяемому с помощью специального парамагнитного индикатора).

В связи с дороговизной приборов и необходимостью их обслуживания высококвалифицированными специалистами (сложная интерпретация получаемых результатов) методы ЯМР и ЭПР используют только некоторые ведущие лаборатории.

 


23.06.2015; 16:20
хиты: 344
рейтинг:0
Гуманитарные науки
философия
для добавления комментариев необходимо авторизироваться.
  Copyright © 2013-2024. All Rights Reserved. помощь