Перегонка при зниженому тискові (у вакуумі). Застосовується для багатьох органічних речовин, що мають Ткип > 150 °С і не витримують тривалого нагрівання при такій температурі. Ці речовини, як правило, можна перегнати у вакуумі, оскільки зі зниженням тиску знижується температура кипіння речовини і зменшується можливість її термічного розкладання. Для грубої оцінки очікуваної температури кипіння використовують емпіричне правило: при зменшенні зовнішнього тиску вдвічі температура кипіння знижується приблизно на 15 °С. Точніше перевірити відповідність температури кипіння досліджуваної речовини при будь-якому залишковому тискові літературним даним дозволяють номограми
При вакуумній перегонці речовини менше піддаються дії кисню, іноді збільшується їх відносна леткість і здатність до розділення, зменшується можливість утворення азеотропних сумішей.
Проведення перегонки. Увага! При роботі з вакуумом потрібно використовувати тільки круглодонні колби (плоскодонні не витримують зовнішнього тиску), необхідно надягати захисні окуляри або маску. При наявності вакууму не можна вносити корективи в прилад!
Після складання прилад перевіряють на герметичність. Щільно закривають затискачі на гумовій трубці капіляра, включають насос і спостерігають за швидкістю створення необхідного розрідження (звичайно через кілька хвилин залишковий тиск у приладі досягає 1,33—2,66 кПа (10—20 мм рт. ст.)). Після відключення приладу від насоса (поворотом затискача) рівень ртуті в манометрі має залишатися незмінним, у противному разі перевіряють усі місця з'єднання.
Колбу наповняють рідиною, що переганяється, яку заливають через лійку, вставлену в бічну шийку колби нижче її відводу, і закривають бічну шийку термометром. До сильно пінливих рідин у колбу додають кілька крапель октанолу або силіконового масла. Вмикають насос і перекривають сполучення приладу з атмосфе
рою. Закривають затискач на капілярній трубці так, щоб через капіляр повітря проходило зі швидкістю 5—6 бульбашок за хвилину. Відкривають кран манометра. Після встановлення постійного тиску приступають до нагрівання і перегонки.
Увага! Забороняється створювати вакуум у перегінній колбі з гарячою рідиною. Після відгону розчинника вміст колби охолоджують і лише потім вмикають вакуум-насос. Скляні посудини, в яких створений знижений тиск, закривають чохлом або цупкою тканиною, щоб запобігти розлітанню осколків при вибухові.
При досягненні необхідного температурного режиму кипіння відбирають окремі фракції, змінюючи приймач поворотом «павука». Речовини переганяють зі швидкістю 1—2 краплі за секунду, їх не можна відганяти досуха. По закінченні перегонки припиняють нагрівання, дають колбі остудитися і потім обережно знімають вакуум. Впуск повітря в систему роблять так само, як і при перевірці приладу на герметичність: поворотом затискача відключають прилад і манометр від вакуум-насоса, вимикають насос, затискач Гумової трубки на скляному капілярі повільно відкривають. Після вирівнювання тиску в приладі з атмосферним від'єднують приймач і колбу, з якої спочатку обережно виймають термометр, потім капіляр.
Для кількісної характеристики процесу за 20 точками будують криву залежності об'єму дистиляту (установленого за допомогою форштоса Аншютца—Тіле або мірного циліндра) від температури.
