Застосовується для рідких і твердих малорозчинних у воді і не взаємодіючих з нею речовин, що мають значну пружність пари при температурі кипіння води.
Перегонка з водяною парою — широко застосовуваний вид двофазної перегонки. Використовується для перегонки речовин з 4ш > 100 °С, розділення сумішей речовин, одна з яких летка з водяною парою, очищення речовин від смолистих домішок, забезпечення повнішого розділення летких речовин порівняно з перегонкою під зниженим тиском.
Прилад для перегонки з водяною парою: 1 — пароутворювач; 2 — перегінна колба; 3 — холодильник; 4 — алонж; 5 — приймач
Пароутворювач наповняють водою від 1/2 до 2/3 місткості; речовину, що очищається, вміщують у перегінну колбу з невеликою кількістю води. З'єднавши частини приладу, одночасно починають нагрівання пароутворювача і перегінної колби. Після закипання води в пароутворювачі і доведення рідини в перегінній колбі майже до кипіння за допомогою гвинтового затискача закривають трійник. Пара, проходячи крізь суміш у колбі, підбирає за собою речовину, яка переганяється, суміш надходить у холодильник і у вигляді конденсату — у приймач. Щоб пара води не конденсувалася в колбі, у процесі перегонки її підігрівають, а шийку термостатують. Перегонку ведуть доти, поки проба дистиляту після охолодження не перестане ділитися на дві фази. Потім відкривають затискач на трійнику і після цього припиняють нагрівання. Дистилят розділяють за допомогою ділильної лійки. Речовини звільняють від залишків вологи: рідкі — витримують над відповідними осушниками, тверді — між аркушами фільтрувального паперу в ексикаторі над осушником або в сушильній шафі при певній температурі. Зі стійких емульсій речовини виділяють висолюванням або екстрагуванням органічними розчинниками.
