Основные операции: Взвешивание пробы (взятие навески); Растворение навески; Добавление осадителя (получение осаждаемой формы определяемого вещества); Созревание осадка; Фильтрование и промывание осадка; Высушивание и прокаливание осадка (перевод осаждаемой формы в гравиметрическую форму); Взвешивание гравиметрической формы.
Необходимые условия выполнения анализа: Расчет массы навески; Выбор осадителя; Расчет количества осадителя; Расчет величины рН в процессе осаждения; Оценка полноты осаждения осадка; Оценка потерь осадка; Выбор температуры высушивания или прокаливания осадка.
Расчет массы навески: При получении кристаллического осадка оптимальная масса гравиметрической формы составляет ≈ 0,5 г;
При получении аморфного осадка масса гравиметрической формы должна составлять ≈ 0,1 г.
Оптимальную массу навески рассчитывают:
Выбор осадителя: Осадитель должен быть селективным – реагировать только с определяемым компонентом.
Осадитель должен образовывать с определяемым компонентом малорастворимое соединение (осаждаемую форму). Осадок будет выпадать из раствора в том случае, если произведение концентраций ионов в растворе будет превышать ПР при заданной температуре.
Осадитель должен легко удаляться, не загрязняя осадок. Например, легко отмываться малым количеством растворителя, разлагаться при прокаливании или быть летучим.
Расчет количества осадителя необходимого для анализа проводят по уравнению реакции. При этом необходимо знать ориентировочное содержание ω%(Х) в пробе и массу исходной навески.
Расчет величины рН Величину рН для осаждения гидроксидов и солей слабых кислот рассчитывают, исходя из табличных значений ПР этих соединений. Необходимо учитывать, что растворимость образующегося в ходе анализа осадка не должна превышать 10-6 моль/л.
Расчет количества осадителя: Расчет количества осадителя необходимого для анализа проводят по уравнению реакции. Необходимо знать: ориентировочное содержание ω%(Х) в пробе,массу исходной навески. Эмпирическое правило для обеспечения полноты осаждения: «Применяется двойной избыток нелетучих осадителей (H2SO4) и полуторакратный избыток летучих осадителей (водный раствор NH3) по сравнению с их стехиометрическим количеством».
Расчет величины рН: Величину рН для осаждения гидроксидов и солей слабых кислот рассчитывают, исходя из табличных значений ПР этих соединений.Растворимость образующегося в ходе анализа осадка не должна превышать 10-6 моль/л.
Оценка полноты осаждения осадка: Допустимая концентрация определяемого вещества в растворе над осадком должна быть меньше, чем 10-6 моль/л. Потери определяемого вещества не должны превышать 0,0002 г (погрешность взвешивания на аналитических весах).
Оценка потерь осадка: Осаждение можно считать полным, а потери – не превышающими допустимый уровень, если масса потерянной гравиметрической формы не превышает погрешности взвешивания на аналитических весах (10-4 г).
Потери осадка рассчитывают по формуле;
S – растворимость осадка (моль/л); V – объем раствора, из которого проводили осаждение (л). Выбор температуры прокаливания осадка: Зависимость массы осадка от температуры исследуется с помощью приборов – термовесы (дериватографы). Термовесы автоматически записывают термогравиметрическuе кривые в координатах m (г) / T (0С).
