Гравиметрический анализ – классический метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного в элементарном виде либо в виде соединения определенного состава.
Классификация методов гравиметрического анализа: метод выделения метод отгонки метод осаждения
1.В методе выделения пробу переводят в раствор, из которого выделяют определяемый элемент в свободном виде, т.е. в виде осадка простого вещества, который промывают, высушивают и взвешивают. Пример 1. Анализ горных пород на содержание золота.
2.В методе отгонки пробу нагревают или обрабатывают кислотами, при этом определяемый компонент выделяется в виде газообразного вещества.
Разновидности метода отгонки: Прямой метод отгонки основан на измерении массы отгоняемого газообразного соединения по привесу сосуда, содержащего поглотитель – реагент, взаимодействующий с улавливаемым летучим соединением.
Пример 1. Определение карбонатов 1) СаСО3 → СО2↑ + СаО 2) СО2↑ + СаО = СаСО3↓
Абсорбент: натронная известь (смесь NaOH и СаО).
Пример 2.Элементный анализ органических соединений (СН-анализ) 1) Навеску вещества сжигают в токе кислорода. 2) Продукты сгорания поступают в последовательно расположенные поглотительные трубки. 3) Массу углерода С и водорода Н в навеске рассчитывают по привесу поглотителей
- Косвенный метод отгонки основан на измерении убыли массы пробы после отгонки летучего компонента.
- Пример 1.Для определения влажности почвы пробу взвешивают до и после нагревания и по разности этих величин, отнесенных к массе пробы, находят процентное содержание влаги в почве.
3.В методе осаждения определяемый компонент раствора вступает в химическую реакцию с осадителем, образуя малорастворимый продукт, который отделяют и взвешивают на аналитических весах.
Осаждаемой формой (или формой осаждения) называется то соединение, которое осаждается из раствора при взаимодействии с соответствующим реагентом, а весовой формой — соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа.
Расчет результатов анализа
Аналитическим сигналом в гравиметрическом анализе является масса гравиметрической формы m(ГФ) определяемого вещества, измеренная на аналитических весах.
Масса определяемого вещества, точно соответствующая 1 грамму гравиметрической формы называется гравиметрическим фактором F.
- FX/ГФ – гравиметрический фактор определяемого вещества Х по гравиметрической форме ГФ; а и b – коэффициенты пропорциональности, обеспечивающие равенство числа атомов элементов в определяемом веществе Х и в гравиметрической форме ГФ.Пример 1.
Определить гравиметрический фактор железа Fe по оксиду железа (III) Fe2O3. - Решение:
Масса определяемого компонента вычисляется по формуле: