Ректификация – тепло-массообменный процесс, применяемый для разделения жидких смесей на технически чистые продукты.Процесс разделения основан на различной летучести составляющих смесь компонентов. Для бинарной смеси одна из составляющих имеет большую летучесть и меньшую температуру кипения и называется низкокипящий компонент (НК); другая составляющая кипит при более высокой температуре и менее летуча — высококипящий компонент (ВК)При кипении такой смеси в пар переходит в большей мере НК. Если этот пар конденсируется, то получают жидкость, обогащенную НК, а в оставшейся смеси будет преобладать ВК.При помощи однократного кипячения и конденсации образующихся паров (процесс простой перегонки) не удается достигнуть полного разделения компонентов. Поэтому применяют процесс многократного парообразования и конденсации, называемый ректификацией. Ректификацию осуществляют в аппаратах колонного типа.Через ректификационную колонну противотоком движутся пар и жидкость, вступая во взаимодействие на контактных устройствах внутри колонны.По типу контактных элементов различают колонны тарельчатые и насадочные, причем при небольших производительностях используют колонны, заполненные насадкой – телами с развитой поверхностью: различные кольца, спирали, сетки и т.п.Для создания парового потока колонна оборудуется кубом-кипятильником. Жидкостной поток образуется за счет того, что пары из верхней части колонны поступают в поверхностный теплообменник. В теплообменнике могут быть сконденсированы либо все пары, либо только часть, возвращаемая в колонну для массообмена с паром и для поддержания концентрации НК, обеспечивающей равновесный состав уходящих паров. Эта жидкость называется флегмой, а теплообменник – дефлегматором.При полной конденсации паров часть конденсата, остающаяся после отделения флегмы, представляет собой верхний продукт – ректификат (дистиллят), который после охлаждения в холодильнике направляют в сборник готовой продукции.При неполной конденсации паров в дефлегматоре оставшиеся пары конденсируются и охлаждаются в другом теплообменнике – конденсаторе-холодильнике. Отношение количества флегмы к количеству отбираемого дистиллята носит название флегмового числа.При контакте пара и жидкости в колонне пар конденсируется, и за счет выделенной теплоты образуется новый пар, обогащенный НК.Однократный контакт пара и жидкости теоретически завершается достижением фазового равновесия.Элемент аппарата, обеспечивающий контакт пара и жидкости, в результате которого покидающие контактное устройство обе фазы будут равновесны, называется теоретической тарелкой. Жидкость, отводимую из куба-кипятильника, обедненную НК, называют кубовым остатком.
Рисунок 1 Схема лабораторной установки
1 – колонна ректификационная; 2 – куб-испаритель; 3 – ТЭН; 4 – указатель уровня; 5 – дефлегматор; 6 – холодильник; 7,11 – мензурка; 8, 9, 17, 20 – термометры; 10 – электронный термометр; 12 – заливной патрубок; 13 – вентиль; 14 – регулятор дистиллята; 15 - дренажный штуцер; 16 – большое смотровое стекло; 18 – малое смотровое стекло; 19 - манометрическая трубка.
В куб-испаритель установки заливают через патрубок 12 или через люк после съема царг исходную смесь (этиловый спирт-вода, виноматериал и т. п.) в количестве 3-10 литров. Предварительно замеряют концентрацию этой смеси. Для этого отбирают в мерный цилиндр объемом 250–500 мл пробу, опускают в него один из имеющихся трех ареометров с соответствующей градацией. Показание спиртомера при температуре, отличной от 20°С, пересчитывают на концентрацию при 20°С согласно таблицы П1 приложения. Рекомендуемая концентрация 30-60 об. %.Открывают вентиль 13 для подачи воды в установку. Закрывают отбор дистиллята при помощи регулятора 14.Включают все три ТЭНа электрокипятильника 3 в сеть питания (для ускорения нагрева смеси на максимальную мощность 3 кВт) и одновременно запускают секундомер. В момент начала кипения раствора секундомер отключают и фиксируют время нагрева исходной смеси до температуры кипения. Признаками кипения смеси служит ее бурление, повышение давления в кубе-испарителе, выход воздуха из колонны через дренажный штуцер 15 дефлегматора, а также резкое повышение температуры пара на выходе из колонны, где установлен щуп термометра 10. После выхода установки на режим «захлебывания», при котором появляются струи жидкости в большом смотровом стекле 16, вследствие ее выноса из аппарата газовым потоком, оставляют включенным только один ТЭН, а два ТЭНа выключают во избежание бурного кипения смеси в кубе и «захлебывания» колонны. После «успокоения» колонны включают второй ТЭН и регулируют его мощность с помощью трансформатора таким образом, чтобы установка работала при максимальной мощности, но без «захлебывания». Расход охлаждающей воды при этом должен быть в пределах 15–20 л/ч, а ее температура после дефлегматора должна быть на 15–20°С ниже температуры кипения отбираемой фракции дистиллята. Верхняя часть (2 см) дефлегматора должна быть холодной.
