В соответствии с требованиями СТБ ИСО/МЭК 17025 лаборатория должна осуществлять внутренний контроль качества результатов испытаний. Без внутреннего контроля невозможно гарантировать качество технически сложных косвенных измерений (таких, как количественный химический анализ, измерения интегральных показателей объектов окружающей среды,
показателей качества нефтепродуктов и т. д.), а также многих других объектов измерений.
Внутренний контроль (контроль стабильности) связан с периодическим контролем показателей правильности и прецизионности (повторяемости, промежуточной прецизионности). Для проверки стабильности результатов, получаемых в лаборатории, предлагается использовать контрольные кapты Шухарта (ИСО 8258) и контрольные карты кумулятивных сумм (ISO/ТR 7871). В тех случаях, когда прецизионность и правильность имеют тренд или сдвиг, использование контрольной карты кумулятивных сумм более эффективно, чем карты Шухарта, в то время как при наличии внезапных изменений (скачков) использование карты кумулятивных сумм вместо контрольной карты Шухарта не дает никаких преимуществ. Поскольку возникновение тренда или сдвига наиболее вероятно в отношении правильности, а внезапные изменения (скачки) в отношении прецизионности, карта кумулятивных сумм рекомендуется для проверки правильности, а карта Шухарта – для проверки прецизионности. Контрольные карты представляют собой графики, на которых по
горизонтальной оси откладывают порядковый номер подгруппы измерений, а по вертикальной – результаты измерений, обычно значения измеряемой величины для стандартного образца или другие рассчитанные по результатам измерений статистики (стандартное отклонение, размах, кумулятивные суммы и т. д.). На картах имеется центральная линия – обычно среднее значение измеряемой величины или статистики, определенное по результатам большого числа предшествующих измерений и предельные границы – границы регулирования, а также предупреждающие границы, выход результата за которые свидетельствует о нестабильности процесса измерений (рис. 2).
Контроль стабильности результатов измерений обычно осуществляется с использованием стандартных образцов.
Контрольная карта Шухарта для контроля за стабильностью прецизионности могут использоваться следующие виды контрольных карт Шухарта:
- стандартных отклонений S(S-карта);
- расхождений (размахов) (R-карта);
- текущих (скользящих) расхождений (Rск.-карта).
Оценка смещения
- Скользящий размах,
- Граница регулирования (3σ) = 0,199
Предупреждающая граница (2σ) = 0,133
Предупреждающая граница (2σ) = - 0,133
Граница регулирования (3σ) = - 0,199
Предупреждающая граница (2σ) = 0,188
Граница регулирования (3σ) = 0,245
Центральная линия = 0,075
Дата проведения анализа (номер подгруппы)
Для контроля за стабильностью правильности могут быть использованы следующие карты:
- средних арифметических ( -карта);
- отклонений средних арифметических от эталонного значения( -карта);
- кумулятивная сумма ( -карта).