Фракційну перегонку виконують на приладі, схема якого подана на рис
6
Рис. 1.65. Прилад для фракційної перегонки: 1 — перегінна колба; 2 — дефлегматор; 3 — термометр; 4 — холодильник; 5 — алонж із хлорокальцієвою трубкою; 6 —приймач
Ефективність розділення і тривалість розгонки визначають за так званим «флегмовим числом»: відношенням кількості конденсату, що повернувся в дефлегматор, до загальної кількості одержуваного за певний проміжок часу відгону. Чим більше отримане число, тим повніше відбувається розділення при меншій швидкості перегонки.
Після складання і встановлення приладу, аналогічно простій перегонці (див. методику 1), з дефлегматора виймають термометр, уставляють лійку (кінець її трубки має знаходитися нижче відводу дефлегматора) і наливають суміш для перегонки. У колбу вміщують декілька «кип'ятильників». Нагрівання колби регулюють таким чином, щоб дистилят надходив у приймач зі швидкістю 30—40 крапель за хвилину.
Суміш переганяють, збираючи кілька фракцій (зазвичай три), що киплять у заздалегідь заданому інтервалі температур. Його частіше встановлюють після пробної перегонки, що використовується для визначення всього інтервалу температур кипіння суміші. Потім цей інтервал ділять на три рівні частини, що відповідають температурам відбору фракцій при первинній перегонці. При досягненні верхньої межі температурного інтервалу першої фракції змінюють приймач. Не припиняючи нагрівання, продовжують збирати наступну фракцію в другий приймач. Перегонку і збір останньої фракції поточної розгонки припиняють, коли в перегінній колбі залишиться 2—3 мл рідини. Потім першу фракцію піддають новій перегонці, відганяючи з неї одну чи дві більш вузькі фракції (друга розгонка). При цьому перегонку ведуть доти, поки температура парів не досягне верхньої межі, що була відзначена при первісній перегонці цієї фракції. Прилад охолоджують, у перегінну
колбу до отриманого залишку після повторної перегонки першої фракції додають середню фракцію першої розгонки і продовжують перегонку. Після досягнення верхньої температурної межі першої фракції змінюють приймач і продовжують перегонку до досягнення максимальної температури другої фракції. Прилад охолоджують, у перегінну колбу до залишку додають третю фракцію першої розгонки і продовжують розгонку в окремі приймачі, відповідно збирають фракції після досягнення верхньої межі другого і третього температурних інтервалів. Після закінчення вторинної розгонки кількість першої і третьої фракцій значно збільшується.
Подібним чином, за необхідністю, можна провести і наступні розгонки. По закінченні кожної з них зважують або вимірюють об'єми отриманих фракцій і залишки в перегінній колбі. Від загальної маси (чи об'єму) продуктів перегонки розраховують (у \%) вміст кожної фракції. Закінчивши останню розгонку, указують вихід першої фракції (у \%) до загальної кількості низькокиплячого реагенту, що знаходився в суміші, і вихід третьої фракції (у \%) до вихідної кількості другого (висококиплячого) компонента бінарної суміші.
Для деяких речовин, які належать до різних класів органічних сполук і мають близькі температури кипіння при атмосферному тискові, зменшуючи тиск, вдається збільшити різницю їхніх температур кипіння. У таких випадках дробну перегонку проводять у вакуумі.
Фракційна перегонка дуже трудомістка, зв'язана з великими втратами речовин (до 20 \%), дозволяє розділяти суміш речовин лише з достатньою різницею в температурах кипіння. Саме тому часто використовують більш ефективну фракційну перегонку з використанням ректифікаційних колонок.
