Після підготовки устаткування складають установку: перегінну колбу закріплюють у штативі, її шийку вище відвідної трубки затискають лапкою з прокладкою. До бічної трубки колби приєднують холодильник так, щоб кінець трубки виступав у нього на 4—5 см і доходив до охолоджуваної частини. Для контролю за температурою парів рідини, що переганяється, у горловину колби поміщають термометр. Ртутна кулька його має знаходитися приблизно на 0,5 см нижче отвору відвідної трубки (верхній край ртутної кульки повинен бути в шийці колби на одному рівні з нижнім краєм отвору відвідної трубки). Холодильник через алонж з'єднують із приймачем.
Після того як усі частини щільно з'єднані одна з одною, виймають термометр і в горловину перегінної колби вставляють лійку, нижній кінець якої має знаходитися нижче бічного відводу колби. Через лійку наливають рідину, що переганяється. При розгонці розчину, що містить велику кількість розчинника, використовують колбу з двома шийками. У цьому разі розчин вводять безперервно-крапельно за допомогою краплинної лійки.
Перед нагріванням розчину в колбу додають «кип'ятильники» або ставлять відкритим кінцем униз капіляри, верхній кінець яких має доходити до шийки колби. При тривалій перегонці «кип'ятильники» замінюють, тому що через певний час вони стають непридатними. Перед внесенням нових капілярів або «кип'ятильників» рідину попередньо трохи охолоджують.
Увага! Перед початком перегонки перевіряють, чи контактує прилад з атмосферою, тому що в противному разі при нагріванні приладу може статися вибух!
Нагрівання перегінної колби ведуть так, щоб перегонка проходила поступово і в приймач надходило від 30—40 до 60—120 крапель конденсату за хвилину. При інтенсивнішій перегонці в колбі створюється підвищений тиск, і покази термометра не будуть відповідати ґкип фракції, що збирається, при атмосферному тискові. На початку перегонки температура може знижуватися за рахунок інерції
Для одержання кількісних характеристик процесу перед виконанням перегонки рідина в перегінній колбі і порожні колби-при-ймачі зважують. Наприкінці роботи визначають масу отриманого дистиляту і залишку, складають кількісний баланс.
