Представленное для анализа вещество можно охарактеризовать качественно и количественно.Задача качественного анализа – определение (открытие) компонентов (атомов, ионов, молекул) из которых состоит исследуемый объект.Задача количественного анализа – установить количественное соотношение компонентов в анализируемом объекте.
Разновидности метода сухого анализа:Пирохимический метод анализа – окрашивание пламени солями металлов:Na+ - желтыйK+ - фиолетовыйSr2+ - красныйВа2+ - зеленый-Трибохимический метод – растирание определя-емого вещества с твердым реагентомCoли кобальта + NH4SCN = синее окрашиваниеCo2+ + nSCN– = Со(SCN)n(n–2)–-Сплавление с образованием окрашенныхперлов, (переохлажденных расплавов метабората натрия NaBO2c примесями метаборатов Со, Ni или Cr).
Аналитической реакцией называют химическую реакцию, сопровождающуюся аналитическим сигналом и обладающую низким пределом обнаружения определяемого вещества. Аналитическим сигналом (в качественном анализе) называют визуально наблюдаемое, инструментально фиксируемое изменение свойств веществ в результате аналитической реакции, по которому можно судить о наличии определяемого вещества.Общие реакции – это реакции, аналитические сигналы которых одинаковы для многих ионов. Применяемый в этом случае реагент называют общим реагентом.Частным случаем общих реакций являются групповые реакции. Их используют для выделения определенной группы ионов, обладающих близкими свойствами.Общие и групповые реакции применяют для разделения ионов сложной смеси. Групповые реагенты служат для отделения одной группы ионов от другой.Селективнымиреакциями называют аналитические реакции, которые в условиях опыта позволяют в смеси ионов обнаружить небольшое число катионов или анионов.Специфическимиреакциями называют реакции, аналитический эффект которых характерен только для одного иона в присутствии других ионов.Предел обнаружения Сmin (мкг) – это минимальная масса определяемого вещества, которую можно достоверно обнаружить с помощью данной методики в минимальном объеме предельно разбавленного раствора.Предельная концентрация Сlim (г/мл) – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией.
Под соосаждением понимают процесс, протекающий в результате добавления в анализируемый раствор постороннего иона и последующего его осаждения соответствующим реактивом в виде малорастворимого соединения (коллектором).Органические реагенты – это органические соединения, которые при взаимодействии с исследуе-мым веществом позволяют обнаружить определяемый компонент по ярко выраженному аналитическому сигналу (изменение окраски, выпадение или растворение осадка, выделение газа и т.д.).Требования к аналитической реакции.- выполнение анализа «сухим» или «мокрым» способом (сухой способ – это пирохимические методы, от греч. «пир» – огонь), сюда следует отнести пробы на окрашивание пламени при сгорании исследуемого вещества на петле платиновой (или нихромовой) проволочки с получением в результате окрашенного в характерный цвет пламени; получение цветных стекол или перлов за счет сплавления исследуемого вещества в петле платиновой проволки с бурой Nа2В4О710Н2О, хром дает зеленый, кобальт – синий, марганец – фиолетовый перлы, рассмотрение металлических «корольков», получающихся при прокаливании анализируемых минералов на древесном угле с помощью паяльной трубки; метод растирания твердого анализируемого вещества с твердым реактивом, например, при растирании смеси соли аммония с Са(ОН)2 выделяется аммиак. Анализ сухим способом применяется для экспресс-анализов или в полевых условиях для качественного и полуколичественного исследования минаралов и руд. Для проведения мокрого анализа исследуемое вещество должно быть переведено в раствор и в дальнейшем реакции идут как реакции обнаружения ионов;
- аналитическая реакция должна протекать быстро и полно при соблюдении определенных условий: температуры, реакции среды и концентрации обнаруживаемого иона. При выборе реакции обнаружения ионов руководствуются законм действующих масс и представлениями о химическом равновесии в растворах. При этом выделяются следующие характеристики аналитических реакций: селективность или избирательность; специфичность; чувствительность. Последняя характеристика связана с концентрацией обнаоуживаемого иона в растворе и если реакция удается при низкой концентрации иона, то говорят о высокочувствительной реакции. Например, если вещество малорастворимо в воде и осадок выпадает при его низкой концентрации, то это высокочувствительная реакция, если вещество хорошо растворимо и выпадает в осадок при высокой концентрации иона, то реакция считается малочувствительной. Понятие чувствительности относится ко всем аналитическим реакциям, каким бы внешним эффектом они не сопровождались. Порог чувствительности реакций характеризуют количественно при помощи обнаруживаемого минимума, т. е. наименьшего количества иона, которое удается обнаружить с помощью данной реакции. Выражают этот показатель в миллионных долях грамма – микрограммах 10-6г.
- дробный и систематический анализ. Обнаружение ионов с помощью селективных и специфических реакций в отдельных порциях раствора, производимое в любой последовательности называют дробным анализом. Такой тип анализа широко применяется в агрохимических и заводских лабораториях. Когда состав анализируемого вещества хорошо известен и требуется проверить отсутствие или присутствие тех или иных примесей. Если же используемые реакции не селективны, а мешающее действие посторонних ионов устранить не удается, то в этом случае применяют т. н. систематический ход анализа т. е. определенную последовательность выполнения аналитических реакций, при которой каждый ион обнаруживают после того, как будут обнаружены и удалены мешающие ионы. В таком анализе применяются не только реакции обнаружения отдельных ионов, но и реакции отделения их друг от друга, используя различия в их растворимости или летучести. Полноту удаления мешающего иона проверяют в каждом случае специальной пробой.
