пользователей: 21251
предметов: 10459
вопросов: 177801
Конспект-online
зарегистрируйся или войди через vk.com чтобы оставить конспект.
РЕГИСТРАЦИЯ ЭКСКУРСИЯ

Атомно-эмиссионный спектральный анализ. Источники возбуждения. Качественный и количественный спектральный анализ.

АЭС- способ опр-я элиментного состава вещ-ва по оптическим линейчатым спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемым в источнике света.

Принцип метода Пробу вносят в источник возбуждения, под действием высокой температуры (тысячи градусов) вещество переходит в состояние плазмы. Плазма – совокупность возбужденных и невозбужденных атомов, ионов и электронов. В плазме протекают следующие процессы:  испарение пробы;  атомизация первоначальных продуктов испарения;  возбуждение образовавшихся атомов;  испускание света возбужденными атомами.  Атомы испускают полихроматическое излучение, его фокусируют и направляют на входную щель спектрального прибора, там излучение разлагается на спектр и регистрируется соответствующим приемником (фотоэлемент, диодная линейка, фотопластинка и др.).

Источники возбуждения

1Пламя Преимущества пламенной спектроскопии: Пламя – очень стабильный вид плазмы,  - Небольшое количество линий в спектре пробы – несложная расшифровка, - Быстрый, точный и довольно чувствительный аналитический метод, - Величина Сmin равна 10-8-10-9 М.

Недостатки: - Необходимость переводить твердые пробы в раствор - удлиняет анализ и снижает его - точность. - Не удается определять трудно возбуждаемые элементы (тяжелые металлы).

Применение Метод используют в анализе природных вод, почв, пищевых продуктов, лекарственных препаратов.

2Дуга – это устойчивыйэлектрический заряд при сравнительнобольшой силе тока (I = 5-7 А) и относительно невысоком напряжении (50-80 В), возникающий между двумя электродами. Для возникновения дуги и ее последующего горения необходимы мощные электротехнические устройства – дуговые генераторы.

Достоинства дуговой фотометрии: - Благодаря высокой температуре (5000-80000С) дуговое возбуждение позволяет обнаружить и количественно определять почти все элементы пробы, включая трудно возбуждаемые элементы. - Не требуется перевод пробы в раствор.

Недостатки дугового источника возбуждения:

- Из-за непрерывного перемещения дуги в межэлектрод-ном пространстве, сильных колебаний температуры и различной скорости испарения разных компонентов пробы дуга дает нестабильные во времени значения аналитического сигнала. - Из-за свечения электродов в дуговом спектре присутствует сплошной фон. - Анализ с дуговым возбуждением – не очень точный метод. Для большинства элементов пределы обнаружения – порядка 10-4 %.

  1. Искра Достоинства: - Отсутствие фона – большая точность результатов. - Искровое возбуждение почти не разрушает исследуемый образец. - Температура в зоне искры 7000-120000С градусов. Возбуждаются все элементы, в том числе неметаллы.

Недостатки: Искровые разряды очень кратковременны и разделены относительно длительными промежутками. Это сильно снижает чувствительность метода по сравнению с дуговым возбуждением.

  1. ИСП

Достоинства метода ИСП: - Температура плазмы – 5000-100000С, с помощью ИСП можно определять любые элементы. - Метод обеспечивает высокуювоспроизводимость аналитического сигнала. - Отсутствует эффект самопоглощения и почти отсутствует фон. - Градуировочные графики практически линейны и позволяют определять очень низкое содержание элементов.

Недостатки метода ИСП: - необходимость перевода твердых проб в раствор, - сложность и высокая стоимость аппаратуры.

Применение метода ИСП:для анализа жидких проб, водных растворов.

Качественный спектральный анализ: Основой качественного спектрального анализа является свойство каждого химического элементаизлучать характерный линейчатый спектр. Задача качественного спектрального анализа сводится к отысканию линий определяемого элемента в спектре пробы. Принадлежность линии данному элементу устана-вливается по длине волны и интенсивности линии. Необходимо установить наличие или отсутствие в спектре аналитических или последних линии. При уменьшении концентрации компонента в пробе интенсивность излучения уменьшается. Последними при разбавлении пробы исчезают наиболее интенсивные последние линии.

Количественный спектральный анализ: Количественный спектральный анализ заключается в определении концентрации искомого компонента в анализируемой пробе по величине интенсивности излучения спектральной линии на аналитической длине волны. Интенсивность спектральных линий оценивается по почернению фотопластинки, силе тока или визуально. В зависимости от способа оценки интенсивностей различают методы количественного спектрального анализа: визуальные; фотографические;  фотоэлектрические.


09.02.2015; 14:41
хиты: 819
рейтинг:0
Естественные науки
химия
аналитическая химия
для добавления комментариев необходимо авторизироваться.
  Copyright © 2013-2016. All Rights Reserved. помощь