пользователей: 21252
предметов: 10461
вопросов: 177855
Конспект-online
зарегистрируйся или войди через vk.com чтобы оставить конспект.
РЕГИСТРАЦИЯ ЭКСКУРСИЯ

Классификация химических методов анализа. Инструментальные методы анализа, основные понятия, достоинства и недостатки.

Классификация:  Методы анализа:   Физические  Физико-химические  Химические:  Гравиметрический анализ Титриметрический анализ: Кисл-осн  Окисл-восст   Комплекс   Осадит

Методы химического анализа:  Химические     Физические        Физико-химические              методы.  Физические   +     Физико-химические      методы=  инструментальные.

Инструментальные методы анализа (физические и физико-химические) основаны на использовании зависимости между измеряемыми физическими свойствами веществ и их качественным и количественным составом.

          В зависимости от аналитического сигнала выделяют:  Оптические методы анализа; Электрохимические метод Хроматографические методы анализа

Аналитический сигнал – это физическая величина, измеряемая в ходе анализа и функционально связанная с содержанием определяемого компонента Х в исследуемом объекте. Зависимость аналитического сигнала от содержания Х называется градуировочной функцией. Ее выражают уравнением:
 

С – содержание определяемого компонента Х, (единицы измерения: г, моль, моль/л и др.);  I – величина сигнала в общем виде. Вид градуировочной функции зависит от: природы Х;условий измерения сигнала. ы анализа;  .

Градуировочная функция: - Линейная
Рефрактометрический  анализ ;   - Показательная  Люминесцентный   анализ -   Логарифмическая   Потенциометрический  анализ 

Все градуировочные функции схожи тем, что по мере возрастания концентрации величина сигнала изменяется непрерывно и каждому значению С соответствует единственное значение сигнала I.

Градуировочные функции устанавливают опытным путем, используя образцы сравнения (эталоны) – образцы с точно известным содержанием компонента Х.

Измерение аналитического сигнала серии эталонов приводит к ряду значений, по которым строят график градуировочной функции.

Измеряя сигнал исследуемой пробы в тех же условиях, что и сигнал эталонов, с помощью градуировочного графика рассчитывают содержание Х в пробе.

 

Чувствительность метода анализа (К) показывает, насколько сильно меняется сигнал при изменении содержания Х в исследуемой пробе.

Физический смысл понятия «чувствительность анализа» заключается в том, что величина К является первой производной градуировочной функции.

Величину чувствительности можно оценить, разделив разность аналитических сигналов двух однотипных эталонов на разность содержаний С(Х) в этих эталонах.
 

I – величина аналитического сигнала.  С – содержание определяемого компонента Х.             

В случае линейной градуировочной функции чувствительность методики не зависит от концентрации Х и соответствует угловому коэффи-циенту К (тангенсу угла наклона) прямолинейного графика, построенного в координатах I – C. Чем больше тангенс угла наклона кривой к оси абсцисс, тем более чувствителен метод анализа. Иногда термин «чувствительность» используют, не имея ввиду крутизну градуировочного графика. Методику называют высокочувствительной, если он позволяет определять очень малые концентрации компонента Х.

Однако о возможности определения малых концентраций судят не по величине чувствительности, а с помощью понятий «предел обнаружения Сmin» и «нижняя граница определяемых содержаний Imin».

Предел обнаружения Сmin – это минимальное содержание компонента в пробе, которое можно достоверно обнаружить с помощью данной методики.

Для инструментальных методов предел обнаружения Сmin – это то содержание Х, которое достоверно повышает аналитический сигнал по сравнению с фоновым уровнем.

В любых инструментальных методах сигнал аналитического измерительного прибора (I) включает две составляющие:

сигнал определяемого компонента (), фоновый сигнал (I0).

Фоновый сигнал (фон) – результат измерения аналитического сигнала в отсутствии анализируемого вещества.

Наличие фона осложняет расчет содержания компонента Х. Вычислять значения можно, вычитая фон из каждого результата измерений, но это не так просто сделать: фон нестабилен, его уровень колеблется от измерения к измерению

Для получения одинакового «отклика» требуется меньше изменение концентрации или количества определяемого вещества.

Источники фона:  1Фон создается примесями определяемого компонента, которые попадают в пробу в ходе ее отбора и в процессе пробоподготовки.  Пример: Определение веществ, широко распространенных в природе (вода, соединения железа, алюминия, натрия). Снижение фона: Необходимо тщательно следить за чистотой посуды, воздуха и т.д. 2 Фон создают компоненты пробы (примеси), которые дают свой сигнал в тех же условиях, что и анализируемое вещество.  Пример: наложение сигналов двух элементов. Снижение фона: Необходимо проводить очистку пробы от мешающих примесей, либо их маскировать.  Особенности процесса измерения сигнала на данном приборе.  Пример: В спектральном анализе интенсивность излучения пробы регистрируют с помощью фотоэлемента, измеряя фототок. Некоторый «темновой» ток фиксируют и в том случае, когда проба никакого излучения не дает. Это связано с попаданием на фотоэлемент света от других источников, в также с работой электронных усройств, усиливающих и регистрирующих фототок. Снижение фона: Необходимо точно настраивать измерительный прибор и не нарушать правил работы с ним.

Плюсы: Низкий предел обнаружения (10-3-10-12 г) и малая предельная концентрация (до ~ 10-12 г/мл) определяемого вещества. Высокая чувствительность; Высокая селективность (избирательность) методов. Инструментальными методами можно определять составные компоненты непосредственно в анализируемых смесях, без их разделения и без выделения отдельных компонентов. Малая продолжительность выполнения анализа, возможность их автоматизации и компьютеризации.

Минусы: Воспроизводимость результатов часто ниже, чем при использовании классических химических методов количественного анализа (гравиметрия, титриметрия). Большая погрешность определений, составляющая 5 – 20%, в то время как в классическом химическом анализе (гравиметрия, титриметрия) погрешность определений не превышает  0,1 – 0,5%. Сложность используемой аппаратуры, ее высокая стоимость.


14.01.2015; 12:44
хиты: 1231
рейтинг:0
Естественные науки
химия
аналитическая химия
для добавления комментариев необходимо авторизироваться.
  Copyright © 2013-2016. All Rights Reserved. помощь