пользователей: 21231
предметов: 10456
вопросов: 177504
Конспект-online
зарегистрируйся или войди через vk.com чтобы оставить конспект.
РЕГИСТРАЦИЯ ЭКСКУРСИЯ

Тонкослойная хроматография.

ТСХ — это  разновидность жидкостной адсорбционной хроматографии, в которой подвижная фаза перемещается по слою неподвижной фазы, нанесенной тонким слоем на пластинку, за счет капиллярных сил. Благодаря простоте использования и информативности ТСХ широко используется для определения наркотиков, лекарственных средств, взрывчатых веществ, красителей, пищевых продуктов, ССЖ и др., а также для сравнения структурно-группового состава объектов при идентификационных исследованиях.

При ТСХ слой адсорбента наносят на стеклянные (пластиковые  или из металлической фольги) пластинки. В отличие от колоночной хроматографии применяемые в ТСХ адсорбенты содержат связывающие агенты, например сернокислый кальций, способствующие фиксации слоя на поверхности пластинки.

Пластинки, содержащие слой адсорбента 0,25 мм, используются для качественного анализа  исследуемых проб, а для препаративного разделения смесей веществ используют пластинки с слоем адсорбента до 5 мм.

Эффективность разделения можно повысить с помощью двухмерной хроматографии. В этом случае пробу наносят в виде отдельного пятна в нижний угол пластинки и проводят разделение в одном направлении. Затем пластинку вынимают  из камеры, высушивают, после чего хроматографируют в другой системе растворителей в направлении, перпендикулярном первому.

Многие фирмы, выпускают пластинки для ТСХ, адсорбент которых содержит флуоресцирующее вещество. После разделения пластинки просматривают в УФ свете, и отдельные компоненты выявляются в виде темных пятен (синих, зеленых).

Если адсорбенты не содержат красителей, то положение соединений на пластинке определяют другими методами: опрыскивают пластинку 50%-ным спиртовым раствором  серной кислоты и при последующем  нагревании большинство соединений обугливаются, образуя коричневые пятна (универсальный метод), или  опрыскивают специфическими   соединениями, взаимодействующими с определяемыми реагентами с образованием окрашенных соединений (нингидрин, йод и др.). Люминесцирующие вещества обнаруживают на пластинке при просмотре в УФ-свете.

 Основная характеристика  метода ТСХ – это относительная хроматографическая подвижность  зоны (пятна) (Rf), которая определяется как отношение расстояния пройденного пятном от старта к расстоянию, пройденному фронтом растворителя.


15.07.2015; 17:25
хиты: 218
рейтинг:0
Гуманитарные науки
философия
для добавления комментариев необходимо авторизироваться.
  Copyright © 2013-2016. All Rights Reserved. помощь