пользователей: 21222
предметов: 10454
вопросов: 177450
Конспект-online
зарегистрируйся или войди через vk.com чтобы оставить конспект.
РЕГИСТРАЦИЯ ЭКСКУРСИЯ

Методы газовой хроматографии и их использование в экспертных исследованиях.

В газовой хроматографии (ГХ) в качестве подвижной фазы используется газ. Если неподвижной фазой является твердый сорбент, то хроматография называется газо-адсорбционной (ГАХ), а если жидкость, нанесенная на неподвижный носитель, - то газожидкостной (ГЖХ). Первое слово в названии метода характеризует агрегатное состояние подвижной фазы, второе – неподвижной.

Неподвижной фазой является твердый носитель: силикагель, уголь, пористое стекло, оксид алюминия, карбонат кальция и др.

Подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу, обладающую большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не взаимодействует с разделяемыми веществами и неподвижной фазой.

В газовых хроматографах  газ-носитель  подается из баллона под определенным давлением. Скорость потока составляет в зависимости от размера колонки, как правило, 20-50 мл/мин. Жидкие пробы вводят специальными шприцами (0,5-20мкл) в поток газа-носителя (в испаритель). Проба должна испариться практически мгновенно, иначе пики на хроматограмме будут расширяться, и снизится точность анализа.

Для качественного и количественного определения состава объектов судебной экспертизы  в хроматографах чаще всего  используют следующие детекторы:

  • катарометр – детектор по теплопроводности. Температура спирали, через которую проходит постоянный ток, в чистом газе-носителе (гелий или водород) постоянна, а если газ-носитель содержит примеси, его теплопроводность меняется и  соответственно меняется температура спирали;
  • пламенно-ионизационный детектор (ПИД) – выходящий из колонки газ смешивается с водородом и поступает в форсунку горелки детектора. Образующиеся в пламени ионизированные частицы заполняют межэлектродное пространство, в результате чего сопротивление снижается, а ток резко усиливается.  ПИД реагирует практически на все соединения, кроме водорода, инертных газов, кислорода, азота, оксидов азота, серы, углерода и воды.  Широко используется для анализа следовых количеств веществ;

В экспертной практике методы ГХ применяются при решении  следующих экспертных задач:

  • определение вида наркотических средств и содержания наркотически активных компонентов;
  • определение классификационной категории лекарственных препаратов и установление содержания активных компонентов;
  • установление соответствия ГОСТу спиртосодержащих жидкостей (по содержанию спирта и микропримесей);
  • установление вида и марки нефтепродуктов;
  • установление классификационной категории растворителей и технических жидкостей;
  • определение содержания в воздухе органических микропримесей веществ, вредных для здоровья человека;
  • установление времени исполнения записи по содержанию летучих компонентов материалов письма (паст шариковых ручек);
  • установление вида полимеров и композиционных материалов на их основе (например, резин), и соответствия их состава утвержденной рецептуре (используется вариант реакционной хроматографии – пиролитическая газовая хроматография).

15.07.2015; 17:21
хиты: 108
рейтинг:0
Гуманитарные науки
философия
для добавления комментариев необходимо авторизироваться.
  Copyright © 2013-2016. All Rights Reserved. помощь