пользователей: 21204
предметов: 10449
вопросов: 177330
Конспект-online
зарегистрируйся или войди через vk.com чтобы оставить конспект.
РЕГИСТРАЦИЯ ЭКСКУРСИЯ

I семестр:
» Автоматизация

41. Средства анализа концентрации и состава смесей. Принципы действия,

1. Газоанализаторы.

Чаще всего сырье или готовый продукт представляет собой смесь, которая состоит из двух и более составных частей, называемых компонентами.

Различают качественный и количественный состав смеси. Первый представляет собой информацию о том, какие компоненты входят в смесь, второй, кроме того, дает информацию о количестве этих компонентов в смеси. Количественный состав характеризуется концентрацией.

Бинарная смесь – смесь, состоящая из двух компонентов.

Многокомпонентная смесь – смесь, состоящая из трех и более компонентов.

Псевдобинарная смесь – многокомпонентная смесь, которая при определенных условиях по некоторому физико-химическому свойству может рассматриваться как бинарная.

Измерение концентрации определяемого компонента в бинарных и псевдобинарных смесях жидкостей и газов – одна из наиболее распространенных задач автоматического контроля качества потоков химико-технологических процессов. В общем случае измерение  концентрации  определяемого компонента в бинарной смеси осуществляется путем измерения какого-либо физико-химического свойства этой смеси.

Термокондуктометрические газоанализаторы. Принцип действия основан на процессе теплопереноса в газах под действием градиента температур.

Для большинства газов теплопроводность возрастает с увеличением температуры. Для многих газов и паров жидкостей тепловое сопротивление (величина обратная теплопроводности) смеси связана с теплопроводностью компонентов соотношением:

 

где 1/λ  – тепловое  сопротивление  анализируемой  газовой  смеси;  1/λi – тепловое сопротивление i-гo компонента смеси; ci – объемная концентрация i-го компонента.

Основной частью термокондуктометрического газоанализатора является детектор, представляющий собой металлический блок 1, в  котором  расположены четыре  камеры  2,  6,  7,  8.  В  каждой  из камер  в  держателях  4,  укрепленных  в  электроизоляционной  обойме  5,  размещены  металлические  или  полупроводниковые  терморезисторы 3. Металлические терморезисторы выполнены  из платиновой, вольфрамовой или  вольфрам-рениевой  проволоки  диаметром 0,02 – 0,05 мм.

Анализируемый и вспомогательный газы  поступают из блока  подготовки газов  9 с постоянными  объемными  расходами  соответственно  в  соединенные  последовательно камеры 2, 6 и 8, 7. Размещенные в этих камерах измерительные Rи и сравнительные  Rср терморезисторы  образуют неравновесный  мост. Напряжение  питания  подбирают  таким,  чтобы  терморезисторы  были  нагреты  до  температуры  50 - 200°С.  Резистор  Rо служит  для  настройки  начального  уровня сигнала моста, резистор Rд – для настройки коэффициента передачи.

Если теплопроводности анализируемого и сравнительного газов одинаковы, то температуры, а, следовательно, и сопротивления резисторов одинаковы, и ток в измерительной диагонали моста  отсутствует (при необходимости устанавливается с помощью  резистора  Rо ) При  изменении  теплопроводности смеси условие теплопередачи в камерах 2 и 6 изменяется, а в камерах 7 и 8 остается прежним. Это вызывает изменение сопротивлений  терморезисторов Rи.

В результате чего на измерительной диагонали моста возникает разбаланс, который описывается выражением:

ΔU = Kλ (1/λсм – 1/λв),

где Kλ – коэффициент преобразования термокондуктометрического газоанализатора; 1/λ см,  1/λ в – тепловые сопротивления анализируемой  смеси  и вспомогательного газа соответственно.

Термокондуктометрические газоанализаторы применяются для  измерения концентрации Н2 , Не, С02, С0, NH3, С12 в бинарных и псевдобинарных газовых смесях, т.к. у этих газов теплопроводность во много раз больше теплопроводности воздуха.

Диапазон измерений от 0 – 1 до 0 – 100%, классы точности 2,5 – 10 (увеличивается с уменьшением диапазона измерений); время реакции 60–120 с.

Магнитные газоанализаторы. Принцип действия основан на  взаимодействии определяемого  компонента  анализируемой  (в  общем  случае  многокомпонентной) газовой смеси с магнитным полем.

Большинство  газов  является  диамагнетиками,  и  они  выталкиваются  из магнитного поля. Количественно их магнитные свойства  характеризуются объемной магнитной восприимчивостью χд, которая  является  отрицательной величиной. Газы, которые втягиваются в магнитное поле, называют парамагнитными и их магнитная восприимчивость χп является  положительной величиной. Парамагнитными свойствами обладают кислород и оксиды азота. Кислород имеет точку Кюри 85ºС, при которой он из парамагнетика превращается в диамагнетик. 

Аномальные магнитные свойства кислорода  используются  для  получения измерительной информации о его концентрации в многокомпонентных смесях газов и паров. Наиболее распространенными являются термомагнитные газоанализаторы.

Анализируемый газ поступает из блока подготовки 1 с постоянным объемным  расходом  в  кольцевую  камеру  3.  По диаметру  этой  камеры  установлена  тонкостенная стеклянная трубка 4 с намотанными на ней терморезисторами  R1 и  R2 .  Если  в  анализируемом  газе  отсутствует  кислород,  то  при  горизонтальном положении трубки 4 поток газа через нее отсутствует.

Когда в анализируемом газе имеется кислород, он втягивается в магнитное поле, создаваемое постоянным магнитом 2 около левого (на рисунке) конца трубки 4. Затем кислород нагревается терморезистором R1 до температуры выше точки Кюри, становится диамагнитным и выталкивается из магнитного поля.  Возникает  поток  газа,  протекающий  по  трубке  4.  который измеряется расходомером. При этом R1 охлаждается, а R2  – нагревается.

Диапазоны измерений термомагнитного газоанализатора от 0 – 1 до 0 – 100% . Классы точности 2,5 – 5% (в зависимости от диапазона измерений).

2. Анализаторы жидкостей.

Принцип действия  кондуктометрических анализаторов  основан  на  зависимости электропроводности  растворов  электролитов  от  концентрации  растворенных веществ. В этих растворах часть молекул диссоциирует на положительные и отрицательные ионы, которые соответственно называют катионами и анионами, что придает растворам способность проводить электрический ток. Если жидкость является частью электрической цепи, то она ведет себя как электрическое сопротивление, проводимость k которого определяется выражением:

 

где  χ  – удельная  проводимость  (электропроводность);  S и l – площадь сечения проводника и его длина.

Чувствительные элементы кондуктометров  называются  электролитическими измерительными  ячейками. По конструкции  различают  контактные  и бесконтактные измерительные ячейки. В контактных измерительных ячейках в анализируемом растворе размещаются электроды, т. е, имеет место гальванический  контакт  с  ним.  В бесконтактных  измерительных  ячейках  этот  контакт отсутствует, а используется электромагнитное взаимодействие с анализируемым раствором.

По  числу  электродов  в  контактной   измерительной ячейке  различают  двух-,  трех- и  четырехэлектродные  ячейки.

           

Простейшей  является  двухэлектродная ячейка, которая представляет собой камеру с двумя инертными металлическими электродами, заполненную анализируемой жидкостью. Электрическое сопротивление измерительной ячейки  определяется  выражением

 

где К – константа измерительной ячейки, зависящая от площади поверхности электродов, расстояния между ними и их конфигурации,  определяемая опытным путем.

Для  уменьшения  влияния  внешних  электромагнитных  наводок  на  результат  измерения  применяют трехэлектродные  ячейки,  в  которых  средний  электрод размещен между двумя внешними.

Для уменьшения  погрешности,  связанной  с поляризацией   электродов,   применяют четырехэлектродные измерительные ячейки,  в  которых функции подвода электрической энергии к ячейке и  съема  сигнала  измерительной  информации  разделены. В  четырехэлектродной  ячейке  1  к  токовым  электродам  2  и 5  подводится стабилизированное напряжение U от источника переменного или постоянного тока и между ними в анализируемой жидкости проходит ток. Электроды 3 и 4 служат зондами для измерения падения напряжения Ux, которое создается током на участке между этими электродами. При измерении указанного падения напряжения компенсационным методом ток в цепи электродов  3  и 4 практически не проходит и они не поляризуются.

Бесконтактные измерительные ячейки применяются при анализе  жидких сред, содержащих взвеси, коллоиды, пленкообразующие и  кристаллизующиеся   компоненты.

 

Анализируемая   жидкость поступает в трубку 3 из диэлектрика, на которую снаружи намотаны обмотки двух трансформаторов – возбуждающего Tp1 и измерительного Тр2. Обмотка 1 трансформатора Tp1 подключена к источнику переменного тока. Раствор анализируемого вещества  в  трубке  3  образует  замкнутый  жидкостной  виток  и  является  вторичной  обмоткой  трансформатора Tp1.  Под  действием  ЭДС,  наводимой  первичной  обмоткой  1  в  замкнутом  витке,  в  нем  проходит  ток.  Сила  этого  тока пропорциональна электропроводности анализируемой жидкости. Для измерительного трансформатора Тр2 жидкостный виток служит первичной обмоткой.

ЭДС, наводимая в его вторичной обмотке 2, зависит от силы тока, проходящего по жидкостному витку, т.е. определяется  электропроводностью  анализируемой жидкости.

В  практике  автоматического  аналитического  контроля  наиболее  широкое применение имеют кондуктометры с контактными измерительными ячейками. Для измерения сопротивления электролитических измерительных ячеек применяются разные по схемам уравновешенные и неуравновешенные мосты переменного тока.

Кондуктометрические анализаторы  используются  для  автоматического контроля концентрации растворов солей, кислот, щелочей и других сред. В зависимости от схемы и конструкции класс точности промышленных кондуктометров составляет 1 – 5%. Диапазон измерений по электропро­водности  от 1•10 -8 до 1 См/см.

Потенциометрические анализаторы. Принцип  действия  потенциометрических анализаторов основан на измерении потенциала электрода,  размещенного  в  электролите,  который  зависит от концентрации определяемого компонента.

В силу того, что электродный потенциал непосредственно измерить нельзя, его измеряют косвенным  путем  по  ЭДС  гальванического  элемента,  составленного из измерительного электрода 1 и сравнительного электрода 2.

 

Оба электрода погружены в исследуемую жидкость, протекающую через ячейку 3. Потенциал измерительного электрода Еи изменяется при изменении концентрации ионов в анализируемой среде, а потенциал  сравнительного электрода Еср, не зависит от концентрации ионов в анализируемой среде и остается постоянным. ЭДС такого гальванического  элемента Е определяется разностью потенциалов измерительного и сравнительного электродов:  Е = Еи – Еср. Измерение этой ЭДС при постоянном потенциале  Ecр позволяет получить информацию о концентрации определяемых ионов в анализируемой жидкости.

На практике потенциометрические анализаторы применяются в основном для контроля бинарных и псевдобинарных жидкостей.

Для измерения сигнала гальванического элемента потенциометрического анализатора используют измерительные приборы и нормирующие измерительные преобразователи.

Основное требование к приборам, измеряющим электродные потенциалы – наличие высокого входного сопротивления. Так, при измерении рН оно должно составлять 500 – 1000 Мом.

В потенциометрическом анализаторе (рис), который содержит гальваническую ячейку 3 с измерительным 1 и сравнительным 2 электродами, измерение сигнала последней осуществляется с помощью специального автоматического потенциометра с реохордом Rp, питающимся от стабилизированного источника постоянного тока 4.

При измерении сигнал гальванической ячейки сравнивается с падением напряжения на реохорде. Разность напряжений подается на вход усилителя постоянного тока 5 с  высоким  входным  сопротивлением.  Постоянный  ток преобразуется  в  переменный,  усиливается  усилителем  6  и  управляет  реверсивным двигателем, который перемещает подвижный контакт в сторону уменьшения разности напряжений.

Потенциометрические автоматические анализаторы рН имеют диапазон измерений от 0 – 1 до 0 – 14 рН и время реакции 15 – 30 с. Классы точности потенциометрических анализаторов 0,5 –10.

 

 


18.01.2014; 01:33
хиты: 450
рейтинг:0
для добавления комментариев необходимо авторизироваться.
  Copyright © 2013-2016. All Rights Reserved. помощь