вопрос 27.Сущность гравиметрического анализа

В основе гравиметрического анализа лежит закон постоянства состава, по которому отношение массы элементов, входящих в состав вещества, всегда одинаково, и закон эквивалентов, по которому мас­сы элементов, участвующих в реакции, всегда обнаруживают постоянное и неизменное отношение друг к другу.

  Гравиметрический анализ состоит в определении массы и содержания какого-либо элемента, радикала или химического соединения, находящегося в испытуемой пробе в процентах. Искомую состав­ную часть выделяют либо в чистом виде, либо в виде определенного соединения.

  Определение начинается с взятия навески анализируемого веще­ства и переведения его в раствор. Далее определяемый компонент осаждают из раствора в виде какого-либо малорастворимого соеди­нения (осаждаемая форма), которое затем отделяют от маточного раствора, удаляют все посторонние примеси, адсорбировавшиеся на осадке, и переводят посредством высушивания или прокаливания в устойчивое соединение вполне определенного состава (весо­вая форма).

  Определив массу выделенного соединения, можно затем легко вычислить массу определяемого компонента и его содержание в навеске в процентах. 

Точность количественного анализа. Ошибки количественного анализа.

Все ошибки делятся на две группы: первая - случайные ошиб­ки, которые по знаку и величине неопределенны, предвидеть их невозможно, но они могут быть уменьшены увеличением числа параллельных определений; вторая - систематические ошибки, ко­торые по знаку постоянны и зависят от определенных причин. Их можно заранее предвидеть, а, следовательно, уменьшить или устра­нить путем проведения опыта другим методом. Разность между истинным значением и значением определяемой величины, найден­ной в опыте, выражаемая в абсолютных единицах, называется аб­солютной ошибкой. Отношение абсолютной ошибки к истинному со­держанию величины называется относительной ошибкой. На точ­ность проведенного анализа указывает относительная ошибка, ко­торая выражается в процентах.

Требования, предъявляемые к осаждаемой форме.

1.  Малая растворимость -  не более 1 · 10-7 – 10-8 моль/л.

2.  Осадок должен быть крупнокристаллическим.

3. Необходимо, чтобы осаждаемая форма достаточно легко и полно превращалась в весовую форму.

Требования, предъявляемые к весовой форме.

1. Точное соответствие состава химической формуле.

2. Достаточная химическая устойчивость. Она не должна погло­щать оксид углерода (IV) воздуха, водяные пары, не окисляться кислородом воздуха, не разлагаться при более высоких температурах.

3. Содержание определяемого элемента в весовой форме должно быть как можно меньшим, так как в этом случае погрешности взвешивания менее скажутся на результатах анализа.